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水質(zhì)中氨氮含量如何檢測(cè)?

更新時(shí)間:2019-08-16 瀏覽:5105次

體氨氮富集會(huì)對(duì)水體生物生長(zhǎng)造成影響,因此氨氮指標(biāo)是環(huán)境監(jiān)測(cè)中的必檢項(xiàng)目,包括地下水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)、紙漿造紙工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)、生活垃圾填埋場(chǎng)污染控制標(biāo)準(zhǔn)等。
目前氨氮測(cè)定方法主要有光譜法、滴定法、電化學(xué)分析法、流動(dòng)注射法、色譜法等,其中國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中以光譜法為主,主要涉及納氏試劑比色法和水楊酸分光光度法,而納氏試劑比色法需要用到劇毒物質(zhì)碘*汞,會(huì)對(duì)環(huán)境有影響; 相對(duì)而言水楊酸分光光度法比較環(huán)保,同時(shí)檢出限低,是一種值得推廣的檢測(cè)技術(shù)。
一、檢測(cè)所需儀器與試劑
可見(jiàn)分光光度計(jì)
NH4Cl( 優(yōu)級(jí)純) 、無(wú)水Na2CO3、合四硼酸鈉、合酒石酸鉀鈉、CuSO4、合硫酸錳、CaCl2,MgSO4,KH2PO4,NaCl,K2SO4,NaNO3,NaNO2,ZnSO4,AgNO3,水楊酸; 亞硝基鐵*化鈉和硫酸亞鐵銨均為分析純。
二氯異氰尿酸鈉( NaDCC) ,有效氯含量60%。
氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液( ρ = 1000 mg /L ) : 用電子天平稱取3. 8190 gNH4Cl( NH4Cl,優(yōu)級(jí)純,在100 ~ 105℃干燥2 h) 溶于水中,移入1 000 mL 容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。此溶液可穩(wěn)定1 個(gè)月。
氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液( ρ = 100 mg /L ):吸取10. 0 mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100 mL 容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。此溶液可穩(wěn)定1 周。
氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液( ρ = 1. 0 mg /L) : 吸取1. 0 mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100 mL 容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。
氨氮固體檢測(cè)試劑:將試劑水楊酸、亞硝基鐵*化鈉、NaDCC、硼砂、碳酸鈉以一定質(zhì)量比( 0. 5: 1. 0: 0. 05: 2. 5: 25) 混合得到氨氮固體檢測(cè)試劑。
二、檢測(cè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程
移取氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0. 0,0. 1,0. 2,0. 5,1,3,5,10 mL 于10 mL 比色管中,用水稀釋至刻線,配制成0. 0 ~ 1. 0 mg /L 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。加入氨氮檢測(cè)固體試劑適量,搖勻,反應(yīng)一定時(shí)間后比色。以試劑空白作參比,用1cm 比色皿在696 nm 處測(cè)定吸光值并做3 個(gè)平行。
三、結(jié)果與分析
1、反應(yīng)條件的選擇
(1)顯色時(shí)間選擇選取0. 5 mg /L 氨氮標(biāo)準(zhǔn)液,加入氨氮檢測(cè)固體試劑混勻,在25℃下,分別反應(yīng)5,10,30,60,120 min 后測(cè)其吸光度值。結(jié)果表明,反應(yīng)液吸光度值隨著時(shí)間延長(zhǎng)而逐漸增大,反應(yīng)10 min 后基本不變,吸光度值維持在0.495 ±0. 005,在120 min 內(nèi)吸光度值保持不變。因此,顯色時(shí)間選10 min。
(2)pH 的影響配制pH 為2. 0, 3. 0, 5. 0,7. 0,8. 5, 10. 8, 11. 6, 12. 0, 12. 5 的0. 5 mg /L 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液各10 mL,加入氨氮測(cè)試固體試劑混勻,在25℃下反應(yīng)10 min,顯色后測(cè)定其吸光度。結(jié)果表明,當(dāng)被測(cè)水樣的pH在3. 0 ~11. 6 之間時(shí),其吸光度值達(dá)到大值,并維持在0.500 ± 0. 005; 當(dāng)pH < 3. 0 或pH >11. 6 時(shí),吸光度值迅速降低。因此該配方要求測(cè)定水樣的pH 范圍在3. 0 ~11. 6 之間。
(3)溫度的影響選取0. 5 mg /L 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入氨氮測(cè)試固體試劑混勻,分別在5℃,10℃,20℃,25℃,30℃,35℃,40℃ 條件下反應(yīng)10 min,比色測(cè)定其吸光度值。結(jié)果表明,低于25℃時(shí),氨氮反應(yīng)液的吸光度值隨著溫度上升而增大,當(dāng)溫度在25℃ ~ 35℃之間時(shí),其吸光度基本保持不變,高于35℃時(shí),其吸光度隨溫度升高又呈降低趨勢(shì),因此在測(cè)定過(guò)程中反應(yīng)溫度以25℃ ~35℃為宜。
2、結(jié)論
該氨氮檢測(cè)固體試劑,檢測(cè)氨氮快速簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確可靠。與其他利用固體試劑快速檢測(cè)水中氨氮的方法相比,該方法利用碳酸鈉-硼砂緩沖試劑來(lái)代替氫氧化鈉,解決了氫氧化鈉在空氣中易于潮解的缺點(diǎn),同時(shí)提高了方法使用的pH 測(cè)定范圍,若結(jié)合比色計(jì)使用,可用于多種水環(huán)境氨氮的快速檢測(cè)。
目前該氨氮測(cè)定方法對(duì)低溫較為敏感,這可能是低溫狀態(tài)下水體中化學(xué)反應(yīng)速度減慢,從而會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低,通過(guò)進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)已經(jīng)證明,在低于25℃氣溫下延長(zhǎng)試劑反應(yīng)時(shí)間至30 min,可消除低溫的影響。 

 

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